原位

实时观察生长过程、化学反应和氧化、辐射效应、机械、磁性和铁电性能。

概述

什么是原位？

原位透射电子显微学 (TEM) 将 TEM 的成像能力与一个或多个外部刺激的应用相结合，以观察实时样品动态过程。各种各样的系统和样品杆使研究人员能够应用各种刺激，从而有可能评估在电学偏压、力学应变和变形、加热、冷却、光照、气态或液态环境引入以及强电子束辐照期间的动态变化。

在过去，各种反应和系统动力学的影片是记录在录像带上的。随着录屏程序的出现，这一过程得到了改进，允许以低分辨率、定性的视频捕获来以高达视频帧率的速度 (例如，每秒30帧) 可视化所发生的事件。

随着数据传输和处理能力的进步，Gatan原位相机现在可以直接从传感器的输出记录和管理大型数据集。在实验过程中捕获的每一帧原始定量的数据可以直接存储在磁盘上，并作为单独的图像进行处理或作为视频回放。

此外，在数据捕获后，可以应用各种算法或脚本（例如，加和、漂移校正和像素合并）来提取所获取数据的最有用部分。Gatan原位相机提供的免费内置数据管理工具使数据能够轻松隔离和提取，以便进行后处理数据分析，从而量化施加于系统刺激所产生的观察效果。

这种简化的数据捕获和后处理工作流程显著增加了在电镜上机期间获取可发表数据的概率。Gatan最先进的原位相机在时间和空间上都提供了前所未有的分辨率，具有亚毫秒级的时间分辨率。这种能力使研究人员能够研究以前太快而无法捕获的反应，并解析以前未知的动态。

时至今日，原位电子显微学涵盖的内容远不止 TEM 成像。扫描透射电子显微学 (STEM) 成像、衍射、电子能量损失谱 (EELS)、能量色散X射线光谱 (EDS) 和 4D STEM 等技术都可以在改变刺激的同时连续进行数据采集。这使得能够更深入地了解材料的结构、成分和键合的动态过程。Gatan为科学界提供了将这些技术应用于原位实验的工具。简单的原位数据收集得到了自动数据同步以及用于处理、分析和可视化的强大工具的支持。

原位案例

GIF Continuum^® 原位升级使得原位EELS谱成像成为可能，可实现氧化态的实时定量、实时漂移校正以及同时进行 EDS 和 ADF 成像。此处，将 FeOOH 样品加热到850 °C 的过程中，以每 5 秒每帧的速率（或大约每 2 °C 获取 1 帧）采集了 428 个谱成像。

使用Metro^® 计数相机在没有任何 beam stop 的情况下捕获的原位衍射视频数据集，此过程中 VO₂ 的温度在其金属 - 绝缘体转变温度上下波动。该视频展示了原始数据、每10帧平均后的数据以及温度的自动同步回放。使用链接的 profile工具可以更好地可视化衍射斑点线，这些斑点仅在 VO₂ 为绝缘态的低温时出现。

低剂量 TEM 成像使得观察这种由电子束诱导的Cu枝晶生长成为可能。仅为1 e⁻/Å²/s的剂量率导致了大约10 nm/s的生长速率。K3 IS相机能够以 5 fps 的帧率捕获11520 x 8184像素，从而实现了对5.7 x 4.1 µm视场、0.5 nm像素的观察。

原位优势

功能	优势
实时观察	快速从单个样品收集数据，以了解材料如何变化。
环境和刺激控制	捕获不同环境和各种刺激如何改变材料的结构、性能和表现。
高空间和时间分辨率	原位TEM可以实现从几十纳米到几分之一埃的空间分辨率，以及从几秒到小于一毫秒的时间分辨率。
原位操作研究	当在应用不同刺激期间测量材料的性能和结构时，可提供更深入的见解。
多种技术	电子显微学不仅包括 TEM 成像，还包括 STEM 成像、衍射、EELS、EDS和4D STEM。这些技术都可以在改变刺激的同时连续采集数据，从而更深入地理解与材料的结构、成分和键合相关的动态。