评估 APEX EDS 软件中无标样 EDS 分析的准确性

前言

使用能量色散 X 射线光谱（EDS）进行分析的一项基本任务是定量确定样品的元素组成。由于定量对EDS分析的重要性，我们非常谨慎地开发了强大的分析模型，用来准确地确定样品的成分。在这篇应用指南中，我们将介绍EDAX^® APEX™ 3.0 EDS Standard和Advanced软件中EDS无标样定量分析的性能结果。

结果与讨论

在定量分析过程中，我们分析一个特定的EDS谱，以确定样品中存在的元素的重量或原子百分比。过去，我们发表了几篇文章来解释这个的详细过程^{1, 2, 3}, 但总的来说，对于无标样分析，样品中存在的元素的X射线特征与轫致辐射背景是相互分离的。然后，应用迭代算法来校正激发效率（也是一次电子能量的函数）、样品中产生的 X 射线的自吸收、通过二次 X 射线荧光可能增强 X 射线线系强度以及探测器效率，最终将净 X 射线强度转换为元素组成。我们在迭代算法中使用的模型（归一化无标样 eZAF 校正分析），随着对我们对 X 射线产生、发射和探测的物理过程有更深入的了解⁴，也一直在不断发展。

我们在发布新的 APEX 软件版本之前，系统性地评估了从 60 多种认证标样（包括矿物、金属合金和二元化合物等）上收集的EDS谱来验证 APEX EDS Standard 和 Advanced 的分析性能。我们通过将样品中存在的每种元素 i 的测量成分与已知成分之间的绝对差相加来确定总绝对误差：

$$\text{Total absolute error (wt.\%)} = \sum_{i=1}^{i=n} | \text{Known(wt.\%)} - \text{measured(wt.\%)} |$$

公式1。

Equation 1.

图 1 展示了 APEX 软件版本中通过无标样 eZAF 校正在成分分析准确性方面取得的结果，从这个结果中我们可以看到APEX EDS 3.0 版本软件在定量准确性方面的显著变化。此外，APEX EDS Advanced 软件通过使用计算物理模型得到的轫致辐射背景，而不是 APEX EDS Standard 软件和其他市售分析软件中使用的数学过滤方法 （SNIP），从而提高了准确性。图 2 显示了所分析的一系列标样定量结果的准确性在不同APEX软件版本中的变化。

APEX EDS 标准软件和其他市售分析软件。 图 2 显示了所分析的一系列标准的改进。

Figure 2. Error in the analysis of selected standards.

总结

从图中可以看出，近年来APEX EDS 软件中使用 eZAF 校正的无标样定量分析的准确性得到了显著进步。但是，只有您才能确定这样的精度水平是否足够应对您面临的分析挑战。如果没有，APEX EDS Advanced 软件还支持使用标准定制系数（standards customized coefficients ，SCC）进行 eZAF 无标样分析（这是一种基于当前设备优化迭代模型的经验数据库）或全标准定量 （full standards quantification ，FSQ） 提供进一步改进的可能性。

参考文献

1. Ways to improve the EDS quantitative results accuracy: Efficiency and eZAF SCC database. EDAX Insight Vol. 19, Issue 3. September 2021.
2. Ways to improve the EDS quantitative results accuracy: eZAF MACC database and correction avoidance. EDAX Insight Vol. 19, Issue 4. December 2021.
3. Ways to improve EDS quantitative results accuracy: FSQ and SmartStandards. EDAX Insight Vol. 19, Issue 4. December 2021.
4. F. Eggert. Abilities towards improved accuracy in EPMA. Microscopy and Microanalysis (M&M) 2021.

References

1. Ways to improve the EDS quantitative results accuracy: Efficiency and eZAF SCC database. EDAX Insight Vol. 19, Issue 3. September 2021.
2. Ways to improve the EDS quantitative results accuracy: eZAF MACC database and correction avoidance. EDAX Insight Vol. 19, Issue 4. December 2021.
3. Ways to improve EDS quantitative results accuracy: FSQ and SmartStandards. EDAX Insight Vol. 19, Issue 4. December 2021.
4. F. Eggert. Abilities towards improved accuracy in EPMA. Microscopy and Microanalysis (M&M) 2021.