通过EDS-EBSD联用分析表征渗氮钢的微观结构

引言

一些钢合金的表面性能可以通过扩散引入特定元素来调节。渗氮就是一种这样的工艺，氮有助于创建更高硬度的表面层，以提高强度和耐磨性。虽然这种技术自20世纪初以来一直在使用，但由于与其他方法相比，热处理要求较低，其应用越来越受到欢迎，可以相对地降低变形及由此产生的相关问题的风险。在本技术简报中，我们将介绍如何使用能谱（EDS）和电子背散射衍射（EBSD）联用分析来表征渗氮钢的微观结构。

结果与讨论

图1显示了从钢样品的渗氮表面获取的背散射电子（BSE）图像。图像对比度主要显示原子序数或密度衬度。顶部最亮的区域对应用于协助机械抛光的镀镍层，底部的明亮区域对应于钢的微观结构。这些明亮衬度之间的较暗区域对应于氮化物层，黑色区域对应于样品边缘附近的沉淀物和孔隙。

EDAX^® Pegasus系统用六方步进采集样品，步长为125 nm，在112 μm x 140 μm的区域内同时采集EDS和EBSD信息。EDS-EBSD数据可以使用EDAX Velocity™ 或Clarity™ EBSD检测器以及Octane Elite或Octane Elect EDS检测器的任意组合进行采集。同时采集的主要优点是同一区域上两个信号可进行直接关联。

在采集EBSD花样时，在成像荧光屏内定义感兴趣区域（ROI），并且将这些ROI内的来自样品到荧光屏的电子衍射和散射信号强度变化用于生成图像，以显示变化引起的不同衬度。这种成像方法称为EDAX PRIAS™。图2a-c显示了由顶部，中心和底部ROI产生的图像。顶部ROI的衬度类似于图1中BSE图像的衬度。中心ROI显示微观结构内的取向衬度，而底部ROI显示更强的形貌衬度和较弱的晶粒衬度。所有这些图像有助于提供微观结构的全面的可视化概览。

Figure 2. PRIAS images from the a) top, b) middle, and c) bottom ROIs showing different microstructural contrasts within the analysis region.

在测试区域内确定了四个主要相。主体结构选用铁素体。请注意，使用EBSD很难可靠地区分立方铁素体与轻微的四方或回火马氏体，这就是选择铁素体的原因。检测到两种不同的铁氮相，立方γ'Fe₄N和六方ε Fe₃N。添加了第四相，MnS，与存在的主要金属间夹杂物相匹配

使用这些相结构文件采集的相图如图3所示。黄色Fe₃N与其他立方相较容易区分开来，但铁素体相和MnS相之间的鉴别存在一些问题。这是因为它们都是具有相似衍射面的立方晶体结构，因此，EBSD花样相似，难以区分。

在这种情况下，通过同时采集的EDS信息，可用ChI-Scan™改善相区分过程。使用这种技术，使用EDS得来的组成成分来协助EBSD花样标定选择合适的晶体结构。RGB EDS 颜色图如图 4 所示，其中铁为蓝色，氮为红色，锰为绿色。该图显示，很容易识别钢基体中MnS相的位置。使用这种方法可显著提高相区分性能，如图5中应用ChI-Scan后的相图所示。

在这个阶段对微观结构进行了表征并进行分析。图5中的相图显示，最接近表面的外层主要是Fe₄N，而Fe₃N相则更靠近铁素体钢界面。相图还显示了混合的Fe-N相的脉络深入铁素体钢基体。对图6中的EBSD图像质量（IQ）和反极图（IPF）取向图（相对于表面法线方向）的分析表明，Fe-N相的脉络正在通过奥氏体晶界延伸。这表明，加工过程中引入的氮在先前的奥氏体边界中扩散更快。

Figure 6. The EBSD IQ and IPF orientation map (relative to the surface normal direction) shows that the veins of Fe-N phases are extending through the boundaries between prior austenite grain boundaries.

可以根据EBSD数据，计算每个组成相的晶粒尺寸，并且可以显示该微观结构内尺寸的空间分布。本例显示了六方Fe₃N相的双峰晶粒尺寸分布，其中处于表层附近和包间晶粒内的晶粒较小，较大的晶粒靠近立方Fe₄N界面。还可以进行晶粒形状分析，将某些区域的等轴晶粒与钢界面附近较细长的晶粒相结合来分析。有关晶粒尺寸和形状的信息有助于了解渗氮层在加工过程中的生长动力学。

结论

这些结果表明，EDS-EBSD数据联用可用于表征和理解渗氮过程中微观结构的演化。然后，该信息也可用于配置渗氮参数，以实现相对更佳的表面硬化性能并改进材料性能。