使用EBSD的球形标定表征碳化硅多晶型

引言

碳化硅是电力电子中至关重要的材料，它使得开发体积更小、重量更轻、效率更高的系统成为可能，这些系统能够在比传统硅基系统更高的电压和温度下运行。碳化硅器件在电动汽车、电源和太阳能逆变器等需要高效率和高性能的应用中具有重要作用。

碳化硅可以形成多种多型体，即化学成分相同但晶体结构不同的相。碳化硅的常见多型体有立方晶系的3C相（SiC β相）、六方晶系的4H相和六方晶系的6H相。这些相具有不同的电学和热学性能，包括能带宽度、电子迁移率和热导率。此外，六方晶系的4H相和6H相具有随晶体取向变化的各向异性特性。这些特性决定了器件的性能，其中4H相在现代功率电子器件中更受青睐。

由于这些多晶型具有相同的组成，因此使用背散射电子 (BSE) 成像或能量色散光谱 (EDS) 很难检测和区分它们。电子背散射衍射 (EBSD) 是区分晶体多晶型的理想工具。然而，对于碳化硅，各相之间的差异，特别是 4H 相和 6H 相的差异，可能非常微小，传统的 Hough 标定方法很难可靠地区分。这是由于每种相的堆垛顺序不同，Si-C 双层沿 c 轴堆叠在三种可能的位置之一。对于 3C 相，存在每三层重复的 A-B-C 堆垛顺序。对于 4H 相，存在每四层重复的 A-B-A-C 堆垛顺序。对于 6H 相，存在每六层重复的 A-B-C-A-C-B 堆垛顺序。

这些堆垛顺序导致多晶型之间的EBSD花样极其相似，对于给定的晶体取向，一些条带位置在不同相之间保持不变或几乎不变。如果这些条带是通过霍夫变换检测到的，则基于霍夫的标定方法将难以可靠地区分这些相。通过验证用于标定的观测衍射条带的晶面，并检测足够数量的条带以尝试识别多晶型之间不同的条带，可以优化霍夫标定结果，但这并不总是容易实现。

材料和结果

解决方案是使用球形标定来分析来自不同碳化硅多晶型的EBSD花样。通过球形标定，使用动力学衍射模拟模型为这三种碳化硅相生成了主花样。然后，将使用EDAX^® Velocity™ Ultra探测器采集的EBSD花样与这些主花样进行比对标定，根据标定过程中最佳匹配确定晶体取向和相。球形标定的优势在于它使用实验EBSD花样中的所有信息，因此可以通过不同多晶型之间较小且微妙的变化来区分相。图1a显示了4H相的检测EBSD花样及球形标定结果，并展示了3C和6H的备选结果，而图1b显示了6H相的结果。对模拟结果的可视化检查显示了不同晶体取向下多晶型 EBSD 花样之间的相似性。

从多晶碳化硅样品采集了ebsd面分布数据，同时保存ebsd衍射花样。然后使用球形标定对这些花样进行标定，以区分多晶型并确定晶体取向。图2显示了ebsd相图，标定成功率为97.2%，此数据使用了置信度指数ci>0.2为条件进行过滤。分析区域中75%区域被识别为6H相，14%为4H相，11%为3C相。 从多晶碳化硅样品采集了ebsd面分布数据，同时保存ebsd衍射花样。然后使用球形标定对这些花样进行标定，以区分多晶型并确定晶体取向。图2显示了ebsd相图，标定成功率为97.2%，此数据使用了置信度指数ci

图 3 显示了 EBSD 反极图 (IPF) 面分布取向图，颜色对应晶体相对于样品法向的取向。使用六方 6H 和 4H 相以及立方 3C 相分别来识别取向。与 X 射线衍射相比，EBSD 在识别和区分这些碳化硅多晶型时的一个优势是，空间特定的取向数据还可用于计算测量微观结构的晶粒尺寸和晶界特性。这为样品提供了更完整的描述，并能够更好地与材料性能和器件性能相关联。

Figure 3. EBSD IPF orientation map, with the coloring corresponding to the crystallographic orientation aligned relative to the sample normal direction. The corresponding color keys for the hexagonal 6H and 4H phases and cubic 3C phases are used to identify the orientations.

结论

EBSD 和球形标定非常适合测量不同碳化硅多晶型的相和晶体取向。在球形标定过程中，将 EBSD 花样的全部信息与模拟的 EBSD 主花样进行比较，可以优化相区分过程。

致谢

我们谨向 KU Leuven 材料工程系的 Ing. Samanwitha Kolli 表示感谢，感谢其提供的数据。