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使用 Velocity Pro EBSD 相机表征增材制造的 316L 不锈钢

七月 9, 2019

导言

EDAX® Velocity™ Pro 是 Velocity 系列电子背散射衍射 (EBSD) 探测器的最新成员。 它可以以小于 10 nA 的束流采集高达每秒 2000 个标定点的速率采集 EBSD 数据，可以在这些分析条件下以极高标定成功率和精度表征材料的微观结构。 在本项应用中，Velocity Pro 与用于 EBSD 的 EDAX APEX™ 软件一起用于表征增材制造 (AM) 316L 不锈钢样品。

结果与讨论

从制造和材料特性的角度来看，研究增材制造材料具有非常重要的意义 [1]。 在这项工作中，使用 Velocity Pro 分析了两个不同的 AM 样品，采集速度约为每秒 2000 点，在 20 kV 和 ≈10 nA 束流下运行。 AM 样品是使用激光粉末床熔化增材制造的 316L 不锈钢合金。这两个样品具有大致相同的物理形状。 尽管如此，加工方向在两者之间有所不同，使用 EBSD 分析的表面与一个样品的 AM 加工方向（称为法线方向ND）对齐。 AM 加工方向与另一个图像的水平 X 轴（称为横向方向TD）对齐。 EBSD 用于观察识别微观结构在不同长度范围内不同加工方向的差异。

 

首先，用APEX 软件的蒙太奇功能扫描整个样品表面，以表征整体微观结构。蒙太奇大面积拼接功能使用载物台控制在样本表面的不同位置采集一系列 EBSD 面分布图，然后将数据拼接在一起以进行后续分析。此功能允许对样品进行大面积表征，并且可以使用 Velocity 相机的高速特点进行有效采集。图 1 显示了来自法向和横向加工方向样本的图像质量图(IQ) 和反极图 (IPF) 面分布图的叠加。 IPF 图根据与样品分析表面法线方向平行的晶体取向为每个像素着色， IQ 是灰度图，其中亮度随着 EBSD 花术质量的增加而增加。两个加工方向之间的取向和晶粒结构差异很容易看到。法线加工方向上的大量的绿色表明该取向为 <110> 晶向与加工方向平行。也可以使用极图对取向分布进行其它分析。

Montage Large Area IQ + IPF orientation maps of the normal (top) and transverse (bottom) build directions.
图 1. 法向（顶部）和横向（底部）加工方向的蒙太奇大面积 IQ + IPF 取向图。

极图描绘了晶体方向相对于样品参考系的取向分布。 图 2 显示了两个加工方向的 (001)、(110) 和 (111) 极图。 极图的强度是使用谐波级数展开方法确定的，强度以随机的倍数显示。 A1和A2方向与EBSD图中显示的垂直和水平方向平行，而极图的中心（A3方向）对应该样品法向。

Pole figures for the a) normal and b) transverse build directions.
图 2. a) 法向和 b) 横向加工方向的极图。

对于法向加工方向的样品，(110) 极图中的中心峰再次显示了其法向与加工方向平行。 (001) 极图中的峰在 A1 和 A2 样品方向的投影显示了其晶体取向在沉积激光的 x 和 y 扫描方向的分布情况。 对于横向加工方向，(110) 强度在 A2 样品方向的投影显示了其加工方向的 90° 变化。

 

从图 3 的 IQ + IPF 图中可以看出两个加工方向之间的微观结构差异。对于这两个方向，其微观结构都很复杂。 用激光粉末床熔化制造的样品可能表现出非平衡微观结构，晶粒形态的差异表明晶粒形貌相对于加工方向而变化。 法向加工方向的杂乱外观是每个 AM 沉积层后激光扫描旋转 90° 后的结果。 横向加工方向的图显示，随着材料在沉积过程中反复熔化和快速固化，晶粒结构在整个沉积层中演变。 本应用还使用 3D EBSD 分析了这些结构，以更好地了解这些结构是如何发展的 [2]。

IQ + IPF orientations maps from the normal (left) and transverse (right) build directions.

Figure 3. IQ + IPF orientations maps from the normal (left) and transverse (right) build directions.

以这种方式制造的合金具有高残余应力，可以使用 EBSD 和 Velocity Pro 进行研究。图 4 显示了来自两个加工方向的 EDAX PRIAS™（中心 ROI）图。 PRIAS 是一种创新的成像方法，它使用 EBSD 探测器图像中定义的感兴趣区域 (ROI) 作为虚拟电子探测器。通过这些图像，在 EBSD 检测器的中心选择了一个 ROI。当电子束在样品表面扫描时，记录该 ROI 内的强度，然后用于创建 PRIAS 图像。对于中心 ROI，观察到的主要衬度是取向（通道）衬度。这些图像表征了初级晶粒内的显著的强度变化，显示了其局部形变结构。可以将晶界叠加添加到这些图像中，并根据不同的取向差和特殊的晶界类型进行着色以进行区分。其他 PRIAS ROI 可用于显示相位/原子序数和形貌衬度。

PRIAS (center ROI) maps from the normal (left), and transverse (right) build directions.

Figure 4. PRIAS (center ROI) maps from the normal (left), and transverse (right) build directions.

微观结构内的取向差可以通过多种方式进行可视化 [3]。 图 5 显示了两个加工方向的局部取向扩展 (LOS) 图。 对于 LOS 图中的每个像素，其取向差是相对于相邻像素的kernel值计算的，图像采用第三个最近邻kernel值，并且计算出的 LOS 值根据显示的比例进行着色。 晶粒结构和内部亚晶粒结构可以用这种方法可视化。 Velocity检测器可达到低于 0.1° 的取向精度， 微观结构会影响材料的结构-性能关系，因此表征这种残余形变的能力很重要。 几何必须位错也可以以更高灵敏度的手段测量，如使用基于cross-correlation方法的高分辨 EBSD 分析实现。

Third nearest-neighbor LOS maps from the normal (left) and transverse (right) build directions.

Figure 5. Third nearest-neighbor LOS maps from the normal (left) and transverse (right) build directions.

结论

这些结果显示了 Velocity Pro 如何用于快速准确地表征增材制造材料的微观结构， 可以测量和显示有关取向、晶界结构、晶粒形貌和局部形变的信息，以了解增材制造工艺参数如何影响最终微观结构和所得材料性能。

致谢

EDAX 感谢Lawrence Livermore国家实验室的 Thomas Voisin 提供 AM 样品。

参考文献

  1. T. Voisin et al., New insights on cellular structures strengthening mechanisms and thermal stability of an austenitic stainless steel fabricated by laser powder-bed-fusion. Acta Materialia 203 (2021) 116476.
  2. D. J. Rowenhorst et al., Characterization of Microstructure in Additively Manufactured 316L using Automated Serial Sectioning. Current Opinion in Solid State and Materials Science 24 (2020) 100819
  3. S.I. Wright et al., A Review of Strain Analysis Using Electron Backscatter Diffraction. Microsc. Microanal. 17 (2011) 316-329.