球形标定的可选母花样：加快获取OIM Matrix结果的时间

四月 8, 2024

引言

电子背散射衍射（EBSD）是一个非常强大的工具，广泛应用于材料科学和地质学，可用于研究各种材料和自然样品的微观结构和晶体取向。传统上，EBSD 图像通常使用基于霍夫变换的方法进行分析，通过图像处理检测衍射花样，并利用这些检测到的条带位置来确定晶体相和取向。然而，这些方法有时在处理弱信号、复杂或质量较差的 EBSD 图像时会面临挑战。

方法

球形标定作为分析 EBSD 花样的可选方案，已成为 EBSD 分析中一项令人兴奋的进展。通过球形标定，实验采集的 EBSD 花样会与给定相的母花样进行关联，以确定每个花样的晶体取向。这个母花样是一个预先计算的、与取向无关的衍射强度图，并投影到一个球面上，该球代表给定相所有可能的衍射电子取向。通常，这个母花样是使用动力学电子衍射模拟生成的。根据晶体结构的复杂性以及给定相晶胞内原子位置的数量，这种模拟可能计算量大且非常耗时。为了尽量减少这种影响，EDAX^® OIM Matrix™ 提供了近 300 个预先计算的母花样。

有另外一些生成母花样的方法，比动力学衍射模拟所需的时间更少。一种方法是使用运动学衍射模型。该模型将衍射视为一次散射事件，忽略了多重散射和吸收效应，因此计算速度更快。虽然这种方法确实在母花样中定位了衍射条带的修正，但它无法重现实验 EBSD 花样中观察到的强度变化。

第二种方法是使用实验采集的EBSD花样生成一个母花样。采用这种方法时，必须在采集EBSD图时保存花样。最初使用基于Hough的标定测量取向；从数据集中选择最佳花样，并根据测量的取向将这些图案投射到母花样球上，同时应用该相已知的对称元素，以覆盖给定相的取向空间的正确区域。并选择多个花样，直到取向空间的所有部分都被表示出来。这种实验母花样的优点在于能够捕捉到实际观察到的EBSD花样强度，并且可以用于分析其他数据集。当晶胞中的原子位置未知，或无法确定唯一晶胞时，这种方法特别有用。

材料与结果

应用替代的母花样的一个合适案例是分析含橄榄石和正辉石的岩石样品。橄榄石和正辉石都是矿物群的结构，其固溶系列在镁和铁之间变化。通常，从矿物群中选取特定矿物，并利用该矿物的信息生成母花样。图1展示了尖晶石和斜方辉石的一个例子。

Alternative master patterns for forsterite and enstatite. The dynamical diffraction master patterns took ~16 h, the kinematical approach took ~30 s, and the experimental master patterns were achieved in ~15 s.

图 1. 橄榄石和透辉石的不同母花样。动力学衍射母花样耗时约 16 小时，运动学方法耗时约 30 秒，实验母花样耗时约 15 秒完成。

这些矿物是这些矿物群固溶体范围的镁端元。在这个例子中，每个相的动力学衍射母花样模拟大约需要16小时。相比之下，运动学衍射方法只需30秒，而实验母花样每个相只需15秒。这些时间续列显示了获得母花样所需时间的显著减少，从而降低了球形标定获取结果的时间。

Experimental EBSD pattern from each phase with matching orientations from the three corresponding master patterns shown in Figure 1. This figure shows that the experimental pattern most closely resembles the example pattern, which is to be expected. diffraction band intensities and visible details.

图2. 来自每个相的实验EBSD花样，以及与图1中三个对应母花样样匹配的取向。该图显示实验母花样最接近示例花样，这与预期相符。衍射条带强度和细节可见。

图 2 比较了每个相的单个实验 EBSD 花样与图 1 中显示的三个相应母花样的匹配取向，显示实验母花样中的取向最接近示例花样，与预期相符。它还展示了模型在衍射条带强度和可见细节方面的差异。通常，EBSD 花样的质量无法反应这些细节，这取决于样品制备的质量和采集条件。

EBSD mapping results using both Hough indexing, and spherical indexing with the three different types of master patterns. IPF maps are shown in the top row and the EBSD quality maps are shown in the bottom row.

图3. 使用霍夫标定和三种不同类型母花样的球形标定得到的EBSD面分布结果。IPF图显示在上排，EBSD花样质量图显示在下排。

图 3 显示了使用霍夫标定和球形标定对三种不同类型的母花样进行标定的EBSD 面分布结果。该图展示了相对于表面法向的 IPF 取向图（上部）和 EBSD 质量图（下部）。对于霍夫标定，质量指标为图像质量（IQ）值；而对于球形标定结果，质量指标为球形标定置信度指数（SCI）。对于三种球形标定结果，SCI 值是相对于所示的相同灰度范围进行绘制的，较浅的阴影表示匹配更好。

对IPF图的检查显示，Hough标定法对某些区域的标定效果较差，而使用球形标定时，标定结果显著改善。令人惊讶的是，使用动力学母花样进行球形标定时，有一个晶粒存在标定错误的区域，而使用运动学或实验母花样时则不存在。这很可能是由于该多相样品的背景处理存在偏差，以及由此产生的有效花样对比度有差异。使用运动学母花样和实验母花样都提供了接近100%的标定成功率。此外，实验母花样标定结果具有最高的相关质量，这表明使用实际实验花样创建母花样能提供更好的球形标定结果。图4显示了该区域的相图以供参考。

图4. 分析区域的相分布图。

结论

通过球形标定，地质学家和材料科学家都能获得更快、更可靠的结果，从而更容易研究从工程合金到古老岩石的各种物质。这一技术正在迅速成为工具箱中的重要补充，支持全球实验室的创新研究和日常调查。利用运动学衍射和实验 EBSD 花样生成的模拟母花样，为获得这些改进结果提供了更快捷的途径，在球形标定及分析中是一种实用且有时更可取的选择。